頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定水中茚含量

關(guān)昕 伊犁水文勘測局; 新疆伊寧835000

關(guān)鍵詞:茚 頂空 氣質(zhì)聯(lián)用 水樣 殘留量 

摘要:建立頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(HS-GC-MS)測定水樣中茚殘留量的方法。通過優(yōu)化頂空進(jìn)樣過程中的平衡溫度、平衡時間、鹽離子濃度等前處理條件,確定連續(xù)測定水樣中茚含量的測試方法。水樣中茚在頂空平衡溫度為40℃,加入NaCl量為25%,平衡15min的條件下,經(jīng)過毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析,以目標(biāo)化合物的保留時間和選擇離子進(jìn)行定性,使用氘代乙苯作內(nèi)標(biāo)進(jìn)行定量計算。茚在10~250mg/L的濃度范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)r2為0.9991,具有良好的線性關(guān)系,通過低、中、高(10、50、250mg/L)不同濃度的加標(biāo)實驗,對該方法進(jìn)行質(zhì)控,回收率在84.5%~94.2%,精密度(RSD)在1.9%~3.1%,方法檢出限為0.21mg/L。本方法操作簡便、靈敏度和準(zhǔn)確度高,穩(wěn)定性好,適用于水樣中茚的殘留量測定。

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